浅谈微波固化工艺

2013-07-15 08:56:50 30

 

    将预凝胶化后的反应体系置入微波炉中进行微波固化, 鉴于环氧树脂/ DMP30 体系对于微波功率较为敏感, 选择140 W 最低功率进行微波辐照。
在辐照过程中发现, 虽经预凝胶处理后, 反应体系的微波固化仍然不能在连续辐照的条件下进行, 单次微波辐照时间不能超过5 min , 否则会出现局部
区域过热烧损现象。由实验结果可知, 在微波辐照条件下, 环氧树脂/ DMP30 体系的固化反应很剧烈,经预凝胶化处理的反应体系仍然不能承受长时间
的连续微波辐照。为了使反应体系能够在凝胶化后维持较高的固化温度, 同时避免出现过热烧损现象, 采用间歇式微波辐照的方式进行固化, 有利于反应体系及时释放在固化过程中所积聚的热量, 使体系温度不会过高, 从而避免产生过热烧损现象。以预凝胶化后不出现过热烧损的最长连续微波辐照时间为单次微波辐照时间, 在所确定的单次微波辐照时间条件下不出现过热烧损的最短间隔时间为间歇时间。环氧树脂微波固化反应的放热升温速率取
决于反应体系中极性基团的数目, 极性基团数目越多, 反应体系的放热升温速率越快, 体系内部的温度也就越高。随着固化反应的不断进行, 反应体
系中极性基团被不断消耗掉, 体系的放热升温速率也随之逐渐下降, 反应体系的最长连续微波辐照时间也会随之不断增加。因此, 在辐照过程中,
依据最长连续微波辐照时间的变化, 可分阶段调整间歇微波固化的反应条件, 使反应体系始终维持在较高的反应温度, 从而不会导致固化速率显
著下降的局面。按照上述实验思路调整微波固化工艺: 预凝胶处理后, 体系的最长连续微波辐照时间为5 min , 最短间歇时间为4 min , 并以此为条件施加微波20 min( 不包括间歇时间) ; 此时最长连续辐照时间可延长至20 min , 最短间歇时间为4 min , 并以此为条件继续施加微波70 min ( 不包括间歇时间) ; 至此反应体系已基本固化。
   从凝胶预处理到完全固化, 环氧树脂/DMP30 体系的微波固化共耗时155 min ; 而相同体系在恒温热固化条件下, 需在80 ℃和120 ℃分别加热数小时才能达到完全固化, 其总固化时间超过20 h 。由此可见, 采用微波固化的方法可明显缩短环氧树脂/DMP30体系的固化时间。

 

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